澳门线上赌博网址-澳门网上赌博网站平台-澳门赌博官方网站-谱质分析检测技术(上海)有限公司gm777.top;谱质--分析仪器租赁专家,专注于国内分析仪器租赁、二手仪器销售,提供完善的售后服务和维修维保等技术支持,主营Agilent (安捷伦),Waters(沃特世),Thermo(赛默飞),AB Sciex等品牌和服务,电话400-666-7176

頂空進樣步驟

頂空取樣法化合物用的一種從樣品容器頂空分抽取氣態樣品。分翻態頂空取樣和動態頂空取樣兩種方法。靜態法是 用射器直接吸取容器頂空中的氣體作為樣品的方法。它具 有簡單易行、減少人為因素影響及不受咋揮發性紙分干擾的 特點,但于組分復雜而含量低微的樣品分析時,仍受到的限制。動態法是采用吹出一吸附裝置,通氣將揮發性組分吹 出并捕集在吸附材料立,然后升溫將所捕集到的揮發性 組分轉移至月!干冰冷卻的玻璃毛細管冷阱中,隨后再將冷凝 的液樣注人氣相色譜儀進行分析。應J月動態}l;空取樣法可使 分析的敏度和再現性得到高。用揮發比化合物的分析

 

大多數情況下,我們使用的頂空儀器都叫靜態頂空,它是指采樣過程是靜態的過程,采樣的過程中樣品瓶中的氣態部分濃度不發生變化,直接取密封的樣品瓶內上部的氣態揮發物進行分析。

而大多數情況下頂空取樣的過程是由以下四個步驟組成的:


一、樣品瓶裝好樣品,密封后放置在一個有加熱和溫度控制的環境里。

二、環境加溫,瓶內液體/固體樣品中的揮發物揮發到瓶內上部的空間,氣體分子在兩個狀態環境中來逐步到達氣液平衡狀態。

不同樣品的平衡時間需要摸索,恰當的時間對后面分析結果的度和重復性重要。


在加熱平衡時,剛開始隨著加熱平衡的時間增加,頂空內氣態部分的待測樣品濃度越來越高,但終會趨于一個平衡。而終的氣態部分濃度是可以通過以下公式來進行計算的。
K=C(L)/C(G)    β= V(G)/V(L)
C0 =C(G)*(K+β)
C(G)= C0/(K+β)

C0:沒有加溫的樣品濃度;
C(L):揮發后液體樣品濃度;C (G):揮發后氣體樣品濃度;
V(L):液態體積;V(G):氣態體積
K 和 β:兩個狀態環境之間的換算參數
其中K值是平衡系數,影響它的參數很多,比如溫度,樣品的性質等。K值越小,揮發出來的待測組分濃度越高。
β是相比率,也就是頂空瓶中液體樣品量的多少。
頂空瓶中的樣品量越多,揮發出來的待測組分濃度越高。但其實頂空瓶中的樣品量也是不能一直增加的。

 
三、通過時間的靜止,讓頂空瓶內氣體空間的揮發物濃度保持,這樣可以讓頂空分析的重現性變


四、進樣針穿過瓶蓋抽取氣態揮發物。

當氣液之間達到平衡之后,無論是手動還是自動的氣密針樣品瓶蓋,吸取量的氣態樣品。

3Q認證.jpg

返回頂部
澳门线上赌博网址-澳门网上赌博网站平台-澳门赌博官方网站-谱质分析检测技术(上海)有限公司